Đo nhiệt độ nóng chảy: ống mao quản, cặp nhiệt điện và hoả kế quang học

Nhiệt độ nóng chảy được đo bằng ba nhóm cách chính, tuỳ dải nhiệt. Trong phòng thí nghiệm hoá học, người ta nạp một ít bột vào ống mao quản, nung chậm và quan sát khoảng nhiệt mà bột chảy. Với kim loại lỏng hơn 1.500 °C ở nhà máy thép, người ta nhúng đầu dò cặp nhiệt điện dùng một lần vào nồi thép trong vài giây. Ở nơi không thể chạm tới, hoả kế quang học đọc nhiệt độ từ ánh sáng vật nóng phát ra.

Vì sao phòng thí nghiệm lại đo điểm chảy để kiểm độ tinh khiết?

Một chất kết tinh tinh khiết chảy gọn trong một khoảng rất hẹp, thường không quá một đến hai độ. Khi có tạp chất, chất bắt đầu chảy sớm hơn và chảy kéo dài qua khoảng rộng hơn. Vì vậy chỉ cần nhìn khoảng chảy, nhà hoá học biết ngay mẫu có sạch không.

Đây là một trong những phép kiểm nhanh và rẻ nhất của ngành hoá, ngành dược. Một mẻ thuốc, một chất vừa tổng hợp xong, một mẫu hoá chất nhập về đều có thể được kiểm điểm chảy so với số liệu chuẩn trong dược điển hoặc sổ tay. Nếu mẫu chảy thấp hơn và rộng hơn mong đợi, cần tinh chế lại, thường bằng cách kết tinh lại.

Có một mẹo cổ điển gọi là đo điểm chảy hỗn hợp. Muốn biết chất A vừa làm ra có đúng là chất B đã biết hay không, trộn hai thứ với nhau rồi đo. Nếu là cùng một chất, hỗn hợp vẫn chảy gọn ở mốc cũ. Nếu khác chất, mỗi chất trở thành "tạp chất" của chất kia và hỗn hợp chảy thấp hẳn xuống.

Đo bằng ống mao quản được làm thế nào?

Đây là phương pháp học sinh, sinh viên hoá hay gặp nhất trong phòng thí nghiệm có hướng dẫn:

1. Nghiền mẫu thành bột mịn, khô hoàn toàn.
2. Nạp bột vào một ống thuỷ tinh rất mảnh (ống mao quản), một đầu hàn kín, cho bột lèn chặt cao vài milimet.
3. Đặt ống vào bộ phận gia nhiệt: ngày xưa là ống Thiele chứa dầu đun bằng đèn cồn, nay thường là máy đo điểm chảy điện tử với khối kim loại gia nhiệt, kính lúp hoặc camera.
4. Nung nhanh tới gần mốc dự kiến, rồi giảm tốc độ xuống khoảng 1–2 °C mỗi phút.
5. Ghi hai mốc: lúc giọt lỏng đầu tiên xuất hiện và lúc mẫu trong suốt hoàn toàn. Hai mốc ấy là khoảng nóng chảy.

Nung chậm gần mốc chảy là quan trọng nhất. Nếu nung nhanh, nhiệt kế đọc không kịp với nhiệt độ thật của mẫu, kết quả lệch cao và khoảng chảy trông rộng hơn thực tế. Các máy hiện đại dùng camera ghi độ sáng truyền qua ống để phát hiện mốc chảy tự động, ít phụ thuộc mắt người.

Ở mức nghiên cứu, người ta dùng nhiệt lượng quét vi sai (DSC): đo lượng nhiệt mẫu hút vào khi nung so với một mẫu đối chứng. Lúc mẫu chảy, nó hút nhiệt đột ngột thành một đỉnh trên đồ thị. Từ đỉnh đó đọc được cả nhiệt độ nóng chảy lẫn nhiệt nóng chảy, và cả nhiệt độ chuyển thuỷ tinh của nhựa.

Cặp nhiệt điện đo được nhiệt độ cao tới đâu?

Cặp nhiệt điện gồm hai dây kim loại khác nhau hàn chung một đầu. Khi đầu hàn nóng hơn đầu kia, giữa hai dây xuất hiện một hiệu điện thế nhỏ, tăng theo nhiệt độ (hiệu ứng Seebeck). Đo hiệu điện thế, suy ra nhiệt độ. Cặp nhiệt điện bền, nhỏ, rẻ, nên có mặt khắp nơi từ lò nướng tới lò nung kim loại. Mỗi loại dùng được tới một dải nhất định:

Cặp nhiệt điện gốc bạch kim đắt và mảnh, nhưng chịu được nhiệt độ của thép lỏng mà không chảy, vì bạch kim chảy ở khoảng 1.768 °C.

Nhà máy thép đo nhiệt độ thép lỏng hơn 1.500 °C thế nào?

Thép lỏng trong lò và trong thùng rót thường ở quanh 1.550–1.650 °C tuỳ mác thép và công đoạn. Không có đầu dò nào nằm lâu trong đó được, nên nhà máy dùng đầu dò nhúng dùng một lần:

• Một cặp nhiệt điện bạch kim – rođi rất mảnh được gắn ở đầu một ống bìa cứng dài, có nắp kim loại mỏng che bên ngoài.
• Đầu dò được lắp vào cần đo dài (bằng tay hoặc cánh tay máy) và nhúng qua lớp xỉ vào thép lỏng trong vài giây.
• Nắp che chảy, cặp nhiệt điện tiếp xúc với thép, máy ghi đọc nhiệt độ khi tín hiệu ổn định.
• Ống bìa cháy sém bên ngoài nhưng chịu đủ lâu để phép đo hoàn tất. Đầu dò sau đó bỏ đi, mỗi lần đo một đầu mới.

Cùng kiểu đầu dò này có biến thể lấy mẫu thép (một cốc nhỏ hút thép lỏng vào, đông lại để mang đi phân tích thành phần) và đo hàm lượng ôxy hoà tan. Nhờ đó, mỗi mẻ thép được điều chỉnh thành phần và nhiệt độ trước khi rót sang đúc liên tục.

Công việc này luôn đi kèm đồ bảo hộ chống nhiệt, tấm che mặt và quy tắc khắt khe: cần đo và đầu dò phải khô, vì chút ẩm gặp thép lỏng cũng có thể gây bắn tung kim loại.

Hoả kế quang học đọc nhiệt độ từ ánh sáng như thế nào?

Mọi vật nóng đều phát bức xạ, và vật càng nóng thì phát càng mạnh, màu càng dịch từ đỏ sẫm sang cam, vàng, trắng. Thợ rèn, thợ lò xưa ước lượng nhiệt độ bằng mắt dựa vào màu này. Hoả kế làm việc đó chính xác hơn:

• Hoả kế dây tóc biến mất (kiểu cổ điển): người đo nhìn vật nóng qua ống ngắm, trong đó có một dây tóc được đốt bằng dòng điện chỉnh được. Chỉnh dòng tới khi dây tóc "biến mất" vào nền sáng của vật, đọc nhiệt độ theo dòng điện.
• Hoả kế hồng ngoại: đo cường độ bức xạ trong một dải bước sóng và tính ra nhiệt độ. Loại cầm tay ngắm bằng chấm laser là phiên bản quen thuộc.
• Hoả kế hai màu: so cường độ ở hai bước sóng khác nhau, ít bị ảnh hưởng bởi khói bụi và bề mặt.

Khó khăn lớn nhất là độ phát xạ: hai vật cùng nhiệt độ nhưng bề mặt khác nhau thì sáng khác nhau. Kim loại lỏng sáng bóng phát xạ kém hơn xỉ hay gạch lò ở cùng nhiệt độ, nên nếu không chỉnh đúng, hoả kế có thể báo thấp hàng chục, thậm chí hàng trăm độ. Vì thế ở nhà máy thép, hoả kế thường dùng để theo dõi liên tục, còn đầu dò nhúng mới là số "chốt".

Ở các phòng thí nghiệm đo những vật liệu chảy trên 3.000 °C, người ta nung mẫu bằng tia laser trong vài giây và đọc bằng hoả kế tốc độ cao, vì không vật chứa nào chịu nổi.

Làm sao biết nhiệt kế đọc đúng?

Mọi nhiệt kế, cặp nhiệt điện, hoả kế đều phải được hiệu chuẩn. Ở dải cao, mốc chuẩn chính là điểm đông của các kim loại tinh khiết theo thang nhiệt độ quốc tế ITS-90: thiếc khoảng 231,93 °C, kẽm 419,53 °C, nhôm 660,32 °C, bạc 961,78 °C, vàng 1.064,18 °C, đồng 1.084,62 °C. Viện đo lường các nước giữ những ô chứa kim loại siêu sạch, cho đông chậm, và so dụng cụ cần hiệu chuẩn ở đúng mốc đó. Dụng cụ ở nhà máy được so lại với dụng cụ chuẩn của viện, tạo thành một chuỗi truy xuất. Ở Việt Nam, việc hiệu chuẩn đo lường thuộc hệ thống các tổ chức đo lường được chỉ định theo pháp luật về đo lường.

Góc nhìn hôm nay: nghề đo nhiệt trong nhà máy

Đo nhiệt độ nghe đơn giản nhưng là cả một chuyên ngành trong luyện kim, đúc, gốm, thuỷ tinh, dược. Người học cơ khí, tự động hoá, hoá học có thể bắt đầu từ phần "đo lường nhiệt" trong các giáo trình kỹ thuật đo, rồi tìm hiểu tiêu chuẩn của từng loại cặp nhiệt điện. Một bài học thực tế cho bất kỳ ai cầm súng đo nhiệt hồng ngoại: con số trên màn hình chỉ đúng khi độ phát xạ được đặt đúng với bề mặt cần đo. Đo nồi inox bóng mà để mặc định thì số đọc có thể thấp hơn nhiệt độ thật rất nhiều, và tin vào đó là dễ bị bỏng.